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液化氣色譜柱的污染問題處理

更新時間:2018-04-16      點擊次數:2540
   液化氣色譜柱的污染問題處理
  一、樣品組分吸附在色譜柱的前端
  1.可能是由于樣品在流動相中的溶解度低而沉淀出來的;
  2.樣品中有強保留物質;
  3.樣品或者流動相中與填料表面發生微弱的不可預知的化學反應;
  4.樣品溶劑本身的pH值在色譜柱的耐受臨界值附近,而且進樣體積較大。
  通常這樣的情況伴隨柱壓升高;或者柱壓正常,一個色譜圖中有些峰形異常,有些峰形正常。
  解決方法:
  1.盡量從根源上解決問題,選擇合適的樣品前處理技術,去除掉強保留物質,獲得更加“干凈”更加成分單一的樣品;
  2.使用保護柱,保護柱的選擇盡量與分析柱同等填料,同等鍵合方法的保護柱,如果使用不同品牌填料、不同裝填工藝的保護柱,在分離能力和保護方面可能得不到的效果,也不要使用更大粒徑的保護柱,更大粒徑或者裝填較差的保護柱會因為它的峰展寬作用而導致分離能力下降。
  二、流動相“臟”了
  流動相在液化氣色譜柱中的使用量比樣品要大得多,不停的沖刷色譜柱,如果流動相變質或者有其他的污染物,那對色譜柱的污染會比樣品更大,色譜柱對流動相反而是一種凈化,而且在運行梯度時,還會出現鬼峰。
  解決方法:
  1.流動相配置后盡快使用,zui多不超過12小時;
  2.有機相和鹽相混合的流動相,更容易導致鹽的析出,盡量使用在線混合,且在運行梯度時變化速率不宜太快,避免鹽析出;
  3.用專業的經過鈍化處理過的溶劑瓶裝流動相,切忌不能使用塑料瓶,做好密封,在更換流動相的時候同時更換試劑瓶;
  4.水在接觸空氣或者離開制水設備以后會出現變質,現用現制,打開后盡快使用。
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